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Calibração de viscosímetros
O processo mais utilizado internacionalmente é o chamado “step-up” ou “progressão em cascata”, onde um primeiro viscosímetro capilar padrão de características adequadas à determinação da viscosidade da água é calibrado com essa substância. Seguidamente, mede-se nas mesmas condições um outro material com uma viscosidade 2-3 vezes superior à da água, obtendo-se assim a viscosidade desse material, enquanto se determina o tempo de escoamento desse outro material num outro viscosímetro de constante de calibração 2-3 vezes superior à do primeiro. Nestas circunstâncias, o mesmo banho de calibração, à mesma temperatura e sofrendo as mesmas micro-flutuações, e o mesmo lote de material de transferência, é legítimo esperar que a viscosidade do material não sofra alterações durante o curto intervalo de tempo em que decorrem as medidas. Calibrado o segundo viscosímetro, repete-se sucessivamente o procedimento com outros materiais e viscosímetros, de modo a percorrer a gama de valores de viscosidade que o laboratório em questão está disposto a manter. Para viscosímetros de escoamento em capilar são correntes viscosidades de 0,3 mm2.s-1 até 300.000 mm2.s-1 envolvendo um total de 12 viscosímetros diferentes, aumento a incerteza associada a cada instrumento com a sua posição na cadeia de calibração: quanto maior o número de transferências e de instrumentos necessários para atingir um dado valor de viscosidade maio a incerteza associada. A tabela que se apresenta a seguir ilustra esta situação com valores típicos
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Viscosidade cinemática, n / mm2.s-1 |
Viscosidade, h / mPa.s |
Incerteza (95%) / % |
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<10 |
<10 |
± 0,30 |
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10 a 99 |
10 a 99 |
± 0,35 |
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100 a 999 |
100 a 999 |
± 0,40 |
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1.000 a 9.999 |
1.000 a 9.999 |
± 0,65 |
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10.000 a 99.999 |
10.000 a 99.999 |
± 2,15 |
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>100.000 |
>100.000 |
> 4,0 |
A confiança nos resultados experimentais pode melhor ser avaliada a partir dos gráficos que se apresentam a seguir, onde se representam os desvios em relação à correlação de todos os valores para a viscosidade do tolueno - material cuja viscosidade a diversas temperaturas está em vias de ser recomendada como valores padrão internacionalmente reconhecidos - determinados pelos mais conceituados laboratórios científicos internacionais, primeiro para temperaturas entre 200 e 500 K e depois só os melhores valores para o intervalo de 200 a 400 K. Apesar de todo o progresso científico, as medidas efectuadas fora do intervalo 10 a 100ºC (283 a 373 K) mostram um acréscimo muito significativo da incerteza associada.
De igual modo se apresenta a situação em relação à ordem de grandeza dos valores de viscosidade: o gráfico seguinte mostra a dispersão de resultados de 4 Laboratórios Centrais de Metrologia para diversos materiais de referência de viscosidade cinemática entre 1 e 105 mm2.s-1.
